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凭借《装扮品监视经管规则》，《装扮品中莫匹罗星等5种组分的测定》装扮品增加测验办法经国度方剂监视经管局允许，现予公布。 特此告示。 国度药监局 年7月27日
装扮品中莫匹罗星等5种组分的测定
（BJH01）
1领域
本方准则定了装扮品中莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的测定办法。
本办法实用于膏霜乳类、液体类（水）装扮品中莫匹罗星等5种组分的定性和定量测定。
2道理
样本以80%乙腈溶液为溶剂讨取，采纳高效液相色谱仪离开，质谱探测器探测。凭借保存光阴和特性离子对的相对品貌比定性、定量离子对峰面积定量，以准则弧线法谋略含量。
3试剂和材料
除又有规章外，本办法中所用试剂均为剖析纯及以上规格，水为相符GB/T规章的甲第水。
3.1甲醇，色谱纯。
3.2乙腈，色谱纯。
3.%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比8:2搀和，摇匀。
3.4甲酸，色谱纯。
3.50.1%甲酸溶液：量取mL水于mL容量瓶中，参加0.5mL甲酸（3.4），用水稀释并定容至刻度，摇匀。
3.6准则品：莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的准则品，纯度均＞97%。准则品的华文称呼、英文称呼、CAS号、分子式、相对分子原料、布局式详见附录A中的表A.1。
3.7准则贮藏溶液：称取莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素准则品各10mg（无误到0.g），别离置于25mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）消融并定容至刻度，摇匀。准则贮藏溶液的原料浓度均为mg/L。
3.8搀和准则贮藏溶液：的确移取特比萘芬、红霉素准则贮藏溶液（3.7）0.1mL，莫匹罗星、夫西地酸准则贮藏溶液（3.7）2mL，噻吗洛尔准则贮藏溶液（3.7）0.2mL置于统一10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）定容至刻度，摇匀，制成特比萘芬、红霉素浓度为4mg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为80mg/L，噻吗洛尔浓度为8mg/L的搀和准则贮藏溶液。
4仪器和配置
4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2剖析天平：感量0.g和0.0g。
4.3超声波洗刷器。
4.4涡旋搀和仪。
4.5高速离神思。
5试样制备与保管
样本应凭借标签标示的储备前提举办保管。取样前，应查看封口的完好性，观测样本的性状和特性，并使样本混匀。翻开包装后，应尽或者快地掏出所要测定部份举办剖析，取样后，应将样本举办密封保管。
6剖析环节
6.1搀和准则中央溶液
取搀和准则贮藏溶液（3.8）适当，用乙腈（3.2）举办稀释，配制成特比萘芬、红霉素浓度为40μg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为μg/L，噻吗洛尔浓度为80μg/L的搀和准则中央溶液。
6.2筛查用搀和准则溶液
取搀和准则中央溶液（6.1）适当，用乙腈（3.2）举办稀释，配制成特比萘芬、红霉素浓度为2μg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为40μg/L，噻吗洛尔浓度为4μg/L的筛查用搀和准则溶液。
6.3搀和准则系列溶液
的确量取搀和准则贮藏溶液（3.8）适当，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）举办稀释，配制成搀和准则系列溶液，各组分浓度见表1（准则溶液浓度领域可凭借现实情形举办调度）。搀和准则系列溶液应现用现配。
表1莫匹罗星等5种组分的搀和准则系列溶液浓度
组分称呼
搀和准则系列溶液浓度（μg/L）
莫匹罗星
0
3
夫西地酸
0
3
噻吗洛尔
16
40
80
特比萘芬
8
20
40
80
红霉素
8
20
40
80
6.4基质搀和准则系列溶液
称取空白试样0.2g（无误到0.g）5份，置于10mL具塞比色管中，别离参加搀和准则系列溶液（6.3）μL，凭借“6.5”环节举办前处置，即得基质搀和准则系列溶液，各组分浓度见表2（准则溶液浓度领域可凭借现实情形举办调度）。基质搀和准则系列溶液应现用现配（随行基质准则弧线采纳的空白样本的性状应与待测装扮品根本一致）。
表2莫匹罗星等5种组分的基质搀和准则系列溶液浓度
组分称呼
基质搀和准则系列溶液浓度（μg/L）
莫匹罗星
8
20
40
80
夫西地酸
8
20
40
80
噻吗洛尔
0.8
2
4
8
16
特比萘芬
0.4
1
2
4
8
红霉素
0.4
1
2
4
8
6.5样本处置
称取样本0.2g（无误到0.g），置于10mL具塞比色管中，参加少数80%乙腈溶液（3.3），在涡旋搀和仪上振动30s至试样与讨取溶剂搀和匀称，尔后参加80%乙腈溶液（3.3）至近刻度，超声讨取20min，静置至室温，用80%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，摇匀，以0r/min离心10min，取上清液经0.22μm滤膜过滤后，滤液做为供试品溶液备用（供试品溶液可凭借现实浓度举办恰当稀释）。
6.6仪器参考前提
6.6.1色谱前提
色谱柱：C18柱（50mm×2.1mm，1.9μm），或等效色谱柱；
起伏相：A为0.1%甲酸溶液（3.5），B为乙腈（3.2）。梯度洗脱程序见表3；
流速：0.3mL/min；
柱温：35℃；
进样量：1μL。
表3梯度洗脱程序
光阴（min）
起伏相A（%）
起伏相B（%）
0.00
90
10
6.00
15
85
10.00
5
95
10.10
90
10
13.50
90
10
6.6.2质谱前提
离子源：电喷雾离子源（ESI源）；
监测形式：正离子、负离子多反映监测形式（MRM），监测离子对及相干参数设意见表4。
表4莫匹罗星等5种组分监测离子对及相干参数设定
组分称呼
母离子
（m/z）
子离子
（m/z）
CE
（V）
莫匹罗星
.3
*.0
15
.1
19
夫西地酸
.4
*.4
-31
.1
-33
噻吗洛尔
.1
*.1
23
.1
28
特比萘芬
.2
*.0
25
.0
66
红霉素
.5
*.0
35
.5
25
*为保举的定量离子。
注：当采纳不同质谱仪器时，仪器参数或者存在差别，测定前应将质谱参数优化到最好。
6.7定性断定
取供试品溶液（6.5）与筛查用搀和准则溶液（6.2）在类似剖析前提下测定，样本中如展现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成份的特性离子峰保存光阴与筛查用搀和准则溶液（6.2）对应的保存光阴一致，且筛选的定性离子的相对品貌比与相当浓度筛查用搀和准则溶液（6.2）的定性离子的相对品貌比的最大误差不超越表5的规章，则也许断定样本中存在对应的组分。
表5定性确证时相对离子品貌比的最大理睬误差
相对离子品貌（k）
k＞50%
50%≥k＞20%
20%≥k＞10%
k≤10%
理睬的最大误差
±20%
±25%
±30%
±50%
6.8定量测定
取基质搀和准则系列溶液（6.4）顺序测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的峰面积为纵坐标，举办线性回归，绘制基质准则弧线，其线性相干连数应大于0.99。
取供试品溶液（6.5）测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质准则弧线。按“7”项下公式，谋略样本中待测组分的含量。
6.9平行实验
按以上环节，对统相同本举办双平行实验测定。
6.10空白实验
除不加试样外，均按上述测定前提和环节举办。
7成效谋略
成效按式（1）谋略：
………………………………………………(1)
式中：
ω—样本中莫匹罗星等5种组分的原料分数，mg/kg；
ρ—供试品溶液中莫匹罗星等5种组分的浓度，μg/L；
V—样本定容体积，mL；
m—样本取样量，g；
D—稀释倍数（如未稀释则为1）。
在类似前提下得到的两次自力测定成效的绝对差值不得超越算术平衡值的15%。
8精湛度和的确度
多家实验室考证定量下限浓度回收率为70%～%，相对准则误差小于9.4%（n=6），中、高浓度回收率为80%～%，相对准则误差小于8.2%（n=6）。
9检出限和定量限
本办法中各组分的检出限、定量下限及取样量为0.2g时的检出浓度和最低定量浓度见表6。
表6莫匹罗星等5种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
组分称呼
检出限
（ng）
定量下限
（ng）
检出浓度
（mg/kg）
最低定量浓度（mg/kg）
莫匹罗星
0.
0.
0.1
0.3
夫西地酸
0.
0.
0.1
0.3
噻吗洛尔
0.0
0.0
0.01
0.03
特比萘芬
0.
0.
0.
0.02
红霉素
0.
0.
0.
0.02
附录A
莫匹罗星等5种组分的相干消息
表A.1莫匹罗星等5种组分的华文称呼、英文称呼、CAS号、分子式、
相对分子原料及布局式
华文称呼
英文称呼
CAS号
分子式
相对分子原料
莫匹罗星
Mupirocin
-69-0
C26H44O9
.62
夫西地酸
FusidicAcid
-06-3
C31H48O6
.71
噻吗洛尔
Timolol
-75-8
C13H24N4O3S
.42
特比萘芬
Terbinafine
-71-6
C21H25N
.43
红霉素
Erythromycin
-07-8
C37H67NO13
.93
END
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