容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

以校正ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。

相对校准和绝对校准

检验原理

在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。

表1玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量

温度

（℃）

重量

（g）

温度

（℃）

重量

（g）

温度

（℃）

重量

（g）

温度

（℃）

重量

（g）

10

0.

16

0.

22

0.

28

0.

11

0.

17

0.

23

0.

29

0.

12

0.

18

0.

24

0.

30

0.

13

0.

19

0.

25

0.

31

0.

14

0.

20

0.

26

0.

32

0.

15

0.

21

0.

27

0.

33

0.

表2滴定管级别及允许偏差

标称总容量（ml）

5

10

25

50

容量允差（ml）

A类

±0.

±0.

±0.04

±0.05

B类

±0.

±0.

±0.08

±0.10

表3容量瓶级别及允许偏差

标称总容量（ml）

1

5

10

25

50

容量允差（ml）

A类

±0.

±0.

±0.

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

B类

±0.

±0.

±0.

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

容量瓶的校正

将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此折算出容量瓶的真实容积。

表4．容量瓶自校记录格式

温度

称量记录/g

水的质量/g

实际容量/ml

校正值（ml）

总校正值（ml）

瓶+水

瓶

1

2

滴定管的校正

50ml滴定管：取50ml干燥具塞锥形瓶，精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处，从滴定管中放水至锥形瓶中，待液面降至离10ml刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至10ml，盖上瓶塞，再次精密称定。

按表5所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。

表5.滴定管自校记录格式

标准分段（ml）

称量记录/g

水的质量/g

实际体积/ml

校正值（ml）

总校正值（ml）

瓶+水

瓶

0～10

0～20

0～30

0～40

0～50

移液管的校准

容量瓶与移液管的相对校准

注意事项

（1）待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。

（2）校正的温度一般以15～25℃为好。

（3）校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器，至少提前1小时放进天平室，待温度恒定后，再进行校正，以减少校正的误差。

（4）校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。

（5）称量时，使用万分之一分析天平即可。

（6）一般每个容量仪器应同时校正2～3次，取其平均值。校正时，两次真实容积差值不得超过±0.01ml，或水重差值不得超过±10mg，10ml以下的容器，水重差值不得超过±5.0mg。

（7）校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。