实验室用酸度计目前应用较广的是数显式精密酸度计。下面以pHS-3F型酸度计为例说明酸度计的使用方法。

1.主要技术参数

①测量范围:pH0~14.00；0~±mV（自动显示极性）。

②分辨率:pH挡为0.01pH；mV挡为1mV。

③精度:pH挡为0.01pH；mV挡≤±0.1％FS±1个字。

④稳定性≤0.01pH/3h。

⑤输入阻抗Ω。

⑥溶液温度补偿范围为0~60℃（手动）。

2.仪器各部件调节钮和开关的作用

（1）mV-pH按键开关是一个功能选择按钮，当按键在“pH”位置时，仪器用于pH的测定；当按键在“mV”位置时，仪器用于测量电池电动势，此时“温度”调节器、“定位”调节器和“斜率”调节器无作用

（2）“温度”调节器是用来补偿溶液温度对斜率所引起的偏差的装置，使用时将调节器调至所测溶液的温度数值（或先用温度计测知）即可。

（3）“斜率”调节器用它调节电极系数，使仪器能更精确地测量溶液的pH。

（4）“定位”调节器它的作用是抵消待测离子活度为零时的电极电位，即抵消E-pH曲线在纵坐标上的截距。

（5）电极架座用于插电极架立杆的装置。

（6）U形电极架立杆用于固定电极夹。

（7）电极夹用于夹持玻璃电极、甘汞电极或复合电极。

（8）调零电位器在仪器接通电源后（电极暂不插入输入座）若仪器显示不为“”，则可调此零电位器使仪器显示为正或负“”，然后再锁紧电位器。

3.电极的使用

（1）饱和甘汞电极的使用

电位法测定溶液pH的工作电池中，通常使用饱和甘汞电极作参比电极。在使用饱和甘汞电极时应注意如下几点。

①使用前应先取下电极下端口和上侧加液口的小胶帽，不用时戴上。

②电极内饱和KCl溶液的液位应保持足够的高度（以浸没内电极为止），不足时要补加。为了保证内参比溶液是饱和溶液，电极下端要保持有少量KCl晶体存在，否则必须由上加液口补加少量KCl晶体。

③使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，若有气泡应及时排除掉，否则将引起电路断路或仪器读数不稳定。

④使用前要检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通。检查方法是:先将电极外部擦干，然后用滤纸紧贴瓷芯下端片刻，若滤纸上出现湿印，则证明毛细管未堵塞。

⑤安装电极时，电极应垂直置于溶液中，内参比溶液的液面应较待测溶液的液面高，以防止待测溶液向电极内渗透。

⑥饱和甘汞电极在温度改变时常显示出滞后效应（如温度改变8℃时，3h后电极电位仍偏离平衡电位0.2~0.3mV），因此不宜在温度变化太大的环境中使用。但若使用双盐桥型电极，加置盐桥可减小温度滞后效应所引起的电位漂移。饱和甘汞电极在80℃以上时电位值不稳定，此时应改用银-氯化银电极。当待测溶液中含有Ag+、S2-、Cl-及高氯酸等物质时，应加置KNO3盐桥。

（2）pH玻璃电极的使用

测定溶液pH的工作电池中，以pH玻璃电极作为指示电极。使用pH玻璃电极时要注意以下几个问题。

①初次使用或久置重新使用时，应将电极玻璃球泡浸泡在蒸馏水或0.1mol/LHCl溶液中活化24h。

②使用前要仔细检查所选电极的球泡是否有裂纹，内参比电极是否浸入内参比溶液中，内参比溶液内是否有气泡。有裂纹或内参比电极未浸入内参比溶液的电极不能使用。若内参比溶液内有气泡，应稍晃动以除去气泡。

③玻璃电极在长期使用或储存中会“老化”，老化的电极不能再使用。玻璃电极的使用期一般为一年。

④玻璃电极玻璃膜很薄，容易因为碰撞或受压而破裂，使用时必须特别注意。

⑤玻璃球泡沾湿时可以用滤纸吸去水分，但不能擦拭。玻璃球泡不能用浓H2SO4溶液、洗液或浓乙醇洗涤，也不能用于含氟较高的溶液中，否则电极将失去功能。

⑥电极导线绝缘部分及电极插杆应保持清洁干燥。

（3）复合电极的使用

测定溶液pH用的指示电极和参比电极分别是pH玻璃电极和饱和甘汞电极，目前实验室多是使用将pH玻璃电极和饱和甘汞电极组合在一起的pH复合电极。pH复合电极最大优点是使用方便，它不受氧化性或还原性物质的影响，且电极平衡速度较快。使用复合电极要注意以下几个问题。

①使用时电极下端的保护帽应取下，取下后应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，防止电极失效。使用后应将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液（3moL/LKCl），以保持电极球泡湿润。

②使用前发现帽中补充液干枯，应在3moL/LKCl溶液中浸泡数小时，以保证电极性能。

③使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。溶液可以从小孔加入。电极不使用时，应将橡皮塞塞入，以防止补充液干枯。

④应避免将电极长期浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性溶液中，避免与有机硅油接触。

⑤经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液（质量分数为4％）中3~5s，用蒸馏水洗净，再在0.1moL/LHCl溶液中浸泡，使之活化。

⑥被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，发生这种现象应根据污染物的性质，选择适当的溶液清洗，使电极复新。如:污染物为无机金属氧化物，可用浓度低于1moL/LHCl溶液清洗；污染物为有机脂类物质，可用稀洗涤剂（弱碱性）清洗；污染物为树脂高分子物质，可用酒精、丙酮或乙醚清洗；污染物为蛋白质、血细胞沉淀物，可用胃蛋白酶溶液（50g/L）与0.1moL/LHCl溶液混合后清洗；污染物为颜料类物质，可用稀漂白液或过氧化氢溶液清洗。

⑦电极不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液清洗，因为电极外壳是用聚碳酸酯树脂制成的，其溶解后极易污染敏感球泡，从而使电极失效。同样也不能使用复合电极去测上述溶液。

4.pHS-3F型酸度计的操作方法

（1）仪器使用前准备

打开仪器电源开关预热20min。将两电极夹在电极夹上，接上电极导线。用蒸馏水清洗两电极需要插入溶液的部分，并用滤纸吸干电极外壁上的水。

（2）溶液pH的测量

①仪器的校正（以二点校正法为例）。将两电极插入一pH已知且接近pH=7的标准缓冲溶液（pH=6.86，25℃）中。将功能选择按键置“pH”位置，调节“温度”调节器使所指示的温度刻度为该标准缓冲溶液的温度值。将“斜率”钮顺时针转到底（最大）。轻摇烧杯，待电极达到平衡后，调节“定位”调节器，使仪器读数为该缓冲溶液在当时温度下的pH取出电极，移去标准缓冲溶液，用蒸馏水清洗两电极，并用滤纸吸干电极外壁上的水后，再插入另一接近被测溶液pH的标准缓冲溶液中。旋动“斜率”旋钮，使仪器显示该标准缓冲溶液的pH（此时“定位”钮不可动）若调不到，应重复上面的定位操作。调好后，“定位”和“斜率”二旋钮不可再动。

②测量试液的pH。移去标准缓冲溶液清洗两电极，并用滤纸吸干电极外壁上的水后，将其插入待测试液中，轻摇试杯，待电极平衡后，读取被测试液的pH。

（3）测量溶液的电极电位

（mV）仪器接上各种适当的离子选择性电极和参比电极，用蒸馏水清洗选择性电极对，然后把电极插入待测溶液内。将功能选择按键置“mV”位置上，开动电磁搅拌器，搅拌均匀后，停止电磁搅拌器，即可读出该电极的电位值（mV），并自动显示极性。

①酸度计应放置在干燥、无振动、无酸碱腐蚀性气体及环境温度稳定（一般在5~45℃之间）的地方。

②酸度计应有良好的接地，否则将会造成显示不稳定。若使用场所没有接地线，或接地不良，需另外补接地线。简易方法是:用一根导线将其一端与仪器面板上“+”极接线柱（即甘汞电极接线柱）或仪器外壳相连，另一端与自来水管连接。

③仪器使用时，各调节旋钮的旋动不可用力过猛，按键开关不要频繁按动，以防止发生机械故障或破损。温度补偿器不可旋过位，以免损坏电位器或使温度补偿不准确。

④仪器应在通电预热后进行测量。长时间不使用的仪器预热时间要长些；平时不用时，最好每隔12周通电一次，以防因潮湿而影响仪器的性能。

⑤仪器不能随便拆卸。每隔一年应由计量部门对仪器性能进行一次检定。

6.pHS-3F型酸度计的故障分析和排除方法

pHS-3F型酸度计常出现的故障现象、故障产生原因和排除方法见表。