GB/T-英文版表面活性剂洗涤剂试验方法

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1范围

本标准描述了表面活性剂和洗涤剂试验方法的分样、颗粒度、总五氧化二磷含量、总活性物含量、非离子表面活性剂含量、各种磷酸盐含量、甲苯磺酸盐含量、发泡力、螯合剂(EDTA)含量、表观密度、白度、水分及挥发物含量、活性氧含量、4A沸石含量、烷基酚聚氧乙烯醚含量、有效氯含量、游离碱含量、干钠皂含量、高低温稳定性、气味、色泽和外观等指标的测试。本标准适用于表面活性剂和洗涤剂产品的指标测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。

GB/T.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛(GB/T.1--,ISO-1:,MOD)

GB/T分析实验室用水规格和试验方法(GB/T-.ISO:,MOD)

JJG白度计

QB/T--洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备

3术语和定义.

下列术语和定义适用于本文件。

3.1表面活性剂surfaceactiveagents--种具有表面活性的化合物,它溶于液体特别是水中,由于在液/气表面或其他界面的优先吸附,使表面张力或界面张力显著降低。

3.2洗涤剂detergent通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品。

3.3大批样品bulksample不保持其独特性的汇集批样品。

3.4混合的大批样晶blendedbulksample

4样品的分样

4.1原理用机械方法将大批样品分样,直到获得小份样品。由于以下原因需要对样品进行分样:

a)由g以上的混合大批样品制备g以上的最终样品或实验室样品;

4.2程序

4.2.1粉状产晶分样

4.2.1.1说明此规定程序适用于粉状产品,包括喷雾干燥产品，也包括在干燥过程后再配人添加剂的产品。注1:粉体中含有干燥后加入的添加剂时,所得到的物理混合物有分离倾向。注2:对洗衣粉,建议在通风橱内取样,需要时带上面罩。

4.2.1.2装置可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器。锥形分样器(见图1和图2)具有的构造应使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性质上可代表原样。能满足这些条件的锥形分样器(见图1),主要包括加料斗(A)、锥体(B)和转换料斗(C)。锥体(B)的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心,转换料斗(C)位于锥体(B)的底部。各个受器排列在转换料斗(C)的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗(A)流过锥体(B)表面，转至转换料斗(C),被分至各个受器,再交替地经两个出口流出，以给出两组类似的分样样品。

4.2.2浆状产晶分样

4.2.2.1装置

4.2.2.1.1取样勺或刮勺。

4.2.2.1.2适宜的混合器,装有混合用打浆器。采用适宜设计的打浆器,要求有足够的功率,使大批样品能被全部混合并在5min内呈奶油状,在混合过程中应尽量避免大量的气泡混人。

4.2.2.2分样的制备在原容器中将产品(大批样品或实验室样品)温热到35C~40C,采用适宜的混合器(4.2.2.1.2)立即混合2min~3min,直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物,以防得到没有代表性的样品,待分样的大批样品应放在不取出物料就可以混合的容器内。加热和混合时间应尽可能短,以使产品变化降至最小。使用勺或刮勺,立即取出所需量的样品,并转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温,再称量以得到分样的质量。注:浆状物与玻璃容器接触容易分离出碱液,一且样品被放入容器内,就不允许取出。实际经验表明,在混合称量时会损失微量水分,这是可接受的。

4.2.3液体产品分样

4.2.3.1仪器和器皿.

4.2.3.1.1玻璃烧瓶或称量吸移管。

4.2.3.1.2人工搅拌器(例如玻璃棒)。

4.2.3.1.3机械搅拌器。

4.3分样的保存

最好是取样后,尽可能快地进行分析或试验,如办不到，可根据分样的意图,把它立即放入密闭的玻璃或塑料瓶内(不要使用金属容器),并测定和记录其质量。注:直到进行分析和试验以前,分样尽可能保存在其原先条件下。

5粉状洗涤剂颗粒度的测定

5.1原理将试样用规定孔径的筛子,经机械振荡器筛分,分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量,以对试样的百分率表示之。

5.2仪器5.2.1试验筛,符合GB/T.1的规定,筛框直径D=mm.按待测产品标准的要求选取-套规定孔径的筛子,配以底盘和筛盖。

5.2.2电动振荡器,平行往复式(振幅36mm,颜率次/min)或立式(频率次/min)。

5.2.3天平,精度0.1g.5.3程序5.3.1把按要求选取的--套规定孔径的清洁.干燥的试验筛(5.2.1),按孔径从小到大的顺序,从下而上重叠为--筛组,将筛组置于底盘之上,一起装在电动振荡器(5.2.2)上。5.3.2称取试样g(称准至0.1g),置于上层筛中,加筛盖。

6洗涤荆中总五氧化二磷含量的测定

6.1磷钼酸喹啉重量法

6.1.1原理用硝酸水解聚碑酸盐,在丙酮溶液中磷酸盐以磷钼酸喹啉形式沉淀出来,将沉淀过滤、洗涤.干燥并称量。

6.1.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试利和符合GB/T三级或以上的水。注:适用于本标准所有试验。

6.1.2.1硝酸:密度约1.4g/mL,约68%(质量分数)溶液。

6.1.2.2柠檬酸钼酸钠试剂(即喹钼柠酮沉淀剂):溶解70g钼酸钠二水合物(Na2MoO,●2H2O)于mL水中(溶液A)。溶解60g柠檬酸--水合物(CH。O+●H2O)于mL水和85ml硝酸(6.1.2.1)的混合液中(溶液B)。在搅拌下,将溶液A加入溶液B中(溶液C)。溶解5mL喹啉(不含还原剂)于mL水和35mL硝酸(6.1.2.1)的混合液中(溶液D)。缓慢地把溶液D注人溶液C中并混匀。放人聚乙烯瓶中,置于暗处放置24h,用玻璃坩埚(6.1.3.2)抽滤。量取mL丙酮注人滤液中,用水稀释至0mL,混匀,贮存于另-沽净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存时间不超过7d.

6.1.3仪器和器皿

6.1.3.1中速定性滤纸，p11cm.6.1.3.2玻璃坩埚,有烧结玻璃板,孔径5μm~15μm。

6.2磷钼蓝比色法

6.2.1原理试样溶洲滤去端石等水不溶物后.剩下的聚磷酸盐在无机酸中水解成正磷盐,在还原剂存在的条件下与钼酸按生成磷钥查,用分光光度计在波长m下测定吸光度A.由标准曲线束出相应吸光度的五氧化二磷(BO3)质量:计算相对样品的磷含量。注:本方法适用于测定无机磷总最，当洗漆剂产品路方中含有结合员元家的有机物时可能存在干6.2.2试剂

6.2.2.1硫酸c(H,so,-5molL溶液6.2.2.26酸安硫酸溶液:将7.2g组酸铵四水合物[(NH).MaO.，4H,O溶解于水中加入mI硫酸溶液(6.2.21),用水稀释至0ml.此溶液中硫酸浓度为(HSO=2mol/L,含三氧化铅(MoO2)约6g/L注:切酸传硫酸密液配制时间过长时会失败，可右基示反应中对比南自试液吸光度的变化发现

6.2.2.3抗坏血酸溶液(25g/L):将2.5g抗坏血酸溶解于mL水中,该落液过2d~3d宜重新配制。

6.2.2.4五氧化二码标准溶液(1.00mg/mL):将磷酸二氢钾(KH,PO,在1烘箱内干燥2h,在干燥器中冷却后称取1.g(称准至0.g),加水溶解,移人mI容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.2.2.5五氧化二磷标准使用溶液(10ug/mL):准确移取mL五氧化二磷标准溶液(6.2.2.4)于0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.2.2.6盐酸,约1mol/L溶液。

6.2.2.7石油醚。

6.2.3仪器和器皿

7洗涤剂中总活性物含量的测定

7.1原理用乙醇萃取试样,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠,产品中总活性物含量用乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。需要在总活性物含量中扣除水助溶剂时,可用三氯甲烷进--步萃取定量后的乙醇溶解物,然后扣除三氯甲烷不溶物而算得。

7.2试剂

7.2.%乙醇,新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈中性。

7.2.2无水乙醇,新煮沸后冷却。

7.2.3硝酸银,c(AgNO,)=0.1mol/L标准滴定溶液,按QB/T--中4.5配制和标定。

7.2.4铬酸钾,50g/L溶液。

7.2.5酚酞,10g/L溶液。

7.2.6硝酸,0.5mol/L溶液。

7.2.7氢氧化钠,0.5mol/L溶液。

7.2.8三氯甲烷。

7.2.9硝酸钙,10%水溶液。

7.3仪器与器皿

7.3.1吸滤瓶,mL.mL或1L。

7.3.2古氏坩埚,25mL~30mL,铺中速滤纸或石棉滤层。铺滤纸圆片时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺双层滤纸圆片,滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径相吻合。铺石棉滤层时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片,然后倒满已在水中浸泡24h并浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆,沉降后抽滤干,如此再铺两层较细酸洗石棉,于(土2)C烘箱内干燥后使用。

7.3.3沸水浴。

7.3.4烘箱，能控温于(士2)C。

7.3.5烧杯,mL.mL.

7.3.6干燥器,内盛变色硅胶或其他干燥剂.

8洗涤剂中非离子表面活性剂含的测定(离子交换法)

8.1原理用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换,使其保留在离子交换柱上,非离子表面活性剂则不被交换,而随溶剂流出。蒸除溶剂后,用重量法测定非离子表面活性剂的含量。本方法用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(APE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、羧甲基纤维索钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠.硼酸钠等组分不干扰测定,但石油醚可溶物使结果相应偏高。

8.2试剂或材料

8.2.1强酸性阳离子交换树脂,氢型,0.30mm~1.00mm,X7型。

8.2.2强碱性阴离子交换树脂，氯型,0.30mm~1.00mm,X7型。

8.2.%乙醇。

8.2.4盐酸,1mol/L溶液。